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实验室--气相色谱知识

气相色谱仪的构成

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要完成GC分析,就需要有相应的仪器。虽然,目前市场上的GC仪器型号繁多,性能各异,但总的来说,仪器的基本结构相似,它们是由以下几部分构成。

  • 1、气路系统:

构成:气源、气路控制系统

包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氦气、氢气、压缩空气等的高压钢瓶和/或气体发生器,气流管线)以及气体净化和气流控制装置。

  • 2、  进样系统:

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构成:进样口结构与技术指标、常用GC进样方式。

其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离,如,自动进样器、进样阀、各种进样口(如,填充柱进样口、分流/不分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口等),以及顶空进样器、吹扫——捕集进样器等辅助进样装置。

※对于进样方式的选择与操作问题,小析姐有话说:

首先,你要注意样品的稳定性:对于热稳定样品,你要优先选择分流/不分流进样口。

其次,你要知道进样口对风展宽的影响:对于填充柱来说,这个问题可以忽略,而对于分离效率极高的毛细管柱,柱内峰展宽远比填充柱小,故,进样口或进样技术的影响就是必须考虑的问题。

  • 1、  色谱柱系统:

包括:精确控温的柱加热箱、色谱柱,以及与进样口和检测器的接头,其中,色谱柱本身的性能是分离成败的关键。

※色谱柱的类型和比较:GC仪器的心脏是色谱柱,通常由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管,管内装有固定相。根据分离机理可以将色谱柱分为气液色谱柱和气固色谱柱。前者柱内装有固体吸附剂,后者则装有表面涂敷了固定液的固体颗粒(载体),或者柱内表面涂敷有固定液。

※填充柱则由管材、载体、固定液等组成。

  • 2、  检测系统:

用各种检测器监测色谱柱的流出物,并将检测到的信号转换为可被记录仪处理的电压信号,或者由计算机处理的数字信号。常见的有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)、原子发射光谱检测器(AED)等。

※如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果有多么好,若没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。

GC所使用的检测器有多种,但商品化的检测器不外乎:

热导检测器(TCD)

火焰离子化检测器(FID)

火焰光度检测器(FPD)

氮磷检测器(NPD)

电子俘获检测器(ECD)

光离子化检测器(PID)

原子发射光谱检测器(AED)

红外光谱检测器(IRD)

质谱检测器(MSD)几种

  • 3、  数据处理系统及控制系统:

数据处理系统对GC原始数据进行处理,画出色谱图,并获得相应的定性、定量数据。虽然,对分离和检测没有直接的贡献,但分离效果的好坏、检测器性能如何,都要通过数据反映出来。分离优化、方法的开发都要以数据为依据,而最后的分析结果也必须用数据来表示。因此,数据分离优化、方法的开发都要以数据为依据,而最后的分析结果也必须用数据来表示。



气相色谱开发

简单的说,方法开发就是针对一个或一批样品建立一套完整的分析方法。就GC而言,就是首先确定样品预处理方法,然后优化分离条件,直至达到满意的分离结果。最后,建立数据处理方法,包括:定性鉴定和定量鉴定。方法的一般步骤如下:

  • 1、样品来源及其预处理方法:

GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如,无机盐)或可能会损坏色谱柱的组分。

  • 2、确定仪器配置:

所谓仪器配制就是用于分析样品的方法所采用的进样装置、载气、色谱柱以及检测器。

  • 3、确定初始操作条件:

当样品准备好,且仪器配制确定之后,就可开始进行尝试性分离。

进样量要根据样品浓度、色谱柱容量、检测器灵敏度来确定。色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和气化温度决定。

检测器的温度是指检测器加热块温度,而不是实际监测点(如,火焰)的温度。


定性鉴定与定量分析

定性鉴定:确定色谱峰的归属。

定量分析:常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。

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图:GC方法开发的一般步骤

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