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水质分析中现场检测项目问题汇总

样品采集


1、样品保存的标准依据是什么? 

问题描述: 

地下水质量标准(GB/T 14848-2017 )的附录和地下水环境监测技术规范 HJ/T164-2004、《水质采样 样品的保存和管理技术规定 HJ493-2009》以及其他检测技术标准里面均有相关规定,有些项目的保存要求完全不一样,以哪个为准?哪个优先?

如果是进行环境质量监测,检测的结果评价又用的是质量标准,如果未按质量标准里面要求的进行保存,这种数据是否有效呢?一般我们按照要求高、严格的标准进行保存,虽然麻烦,但较为规范。

如果按照方便省事保存时间又长的标准里面要求的保存,是不是专家质询的时候也有据可循呢?另外请教个问题,较远的异地水样 BOD5比较切实可行的保存方法应该如何做? 

解答: 

GB/T-14848-2017 附录里面的保存方法与其它标准规定极不一致,只要是做环保的项目便不宜附录的保存方法,而应采用《地下水环境监测技术规范》(HJ/T164-2004),在最近开展的重点企业用地初步采样分析工作中国家明确了地下水质保存按 HJ/T164-2004,土壤保存按HJ/T166-2004。 

一般也可以按照实际检查方的要求,比如卫生监督所检查生活饮用水,那就按照生活饮用水 GB/T 5750 的要求做,如果是环保部门的检查,那就按照环保部的标准进行保存。标准有冲突也算是我国标准的一大特色,只能自己适应了。 

2、微生物样品采集前采样瓶为何不能荡洗,不可采集满? 

问题描述:

想问问采集的粪大肠为什么不能装满瓶子?瓶子为什么不能荡洗? 

解答: 

微生物采水瓶不建议采满水是因为:水样本送到实验室后,在取样检测前需要混匀,满瓶水容易混匀还是半瓶水容易混匀?

当然是半瓶水容易混匀而且混匀效果好。不装满是留点空气给微生物生存用的,采满了就没氧气,微生物就会死亡。

不能水洗是因为水洗了就带来微生物,在采样就会出现微生物积累,造成数据不准。所以微生物的采样品采样前都要进行灭菌处理。 

3、关于水中石油类采样器的提问 

问题描述:

请问大家做石油类采样都用什么采样器?有人说直接用采样瓶,这样避免转移时的损失。另外,采样时都要注意哪些事项? 

解答: 

根据《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91—2002)油类(包括动植物油、石油)用硬制玻璃瓶采样,至少 250mL。

加 HCl 调节 pH≤2,可以保存 7d。也有专用的采水器,采水器里面的瓶子直接当样品瓶用,不用转移。 

目前石油类标准分为 HJ970-2018(地表水、地下水和海水)和 HJ 637-2018(工业废水和生活污水),根据方法要求,采样体积应为 500ml。 

采样容器清洗方法:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3 荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水一次。 

注意事项: 

A、应在水面至 30 厘米采集柱状水样,不可满瓶。

B、棕色广口玻璃瓶采集,代表性强的水样,此瓶事先要用溶剂洗涤,千万不可残留洗涤剂,将洗涤剂薄膜全部去除,并加酸于水样瓶中。 

C、测定石油类和动植物油类要单独采样,不可在实验室中再分样。采集石油类样品时,千万不可溢出瓶口。瓶上面要留有空隙,这样可以使浮在水面的石油类保存下来。 

D、石油类可不作平行双样,当需要报告一段时间的平均石油类浓度时,可以测定在指定的间隔时间所采取的单个水样。 

E、石油类样品可在每百克中加入 1mL 浓盐酸保存样品。决不可用氯仿或苯甲酸钠保存样品。 

4、采集水样所需的固定剂何时加?

问题描述:

在水质采样时,各种固定剂需要现场加入呢,还是可以回到实验室后,再往水里加固定剂?

解答: 

A、都是要在现场加入固定的,因为运输时间长短的问题,在运输过程中各种情况会有影响。 

B、被检样品的代表性与样品的采集和保存有直接的关系,对不同的水源应采用不同的采样方法,这样才能保证采到的样品科学、客观、有代表性。采样时应根据所测项目要求提前添加不同种类的保护剂。

如水中氰化物,水样需加氢氧化钠至 pH>12;水中总汞的测定,水样需加盐酸至 pH<2,微生物需要加硫代硫酸钠除氯。注意,加了保护剂的采样瓶不可涮洗,直接采样。 

5、微生物样品是否需要采集平行样? 

问题描述:

粪大肠,总大肠,菌落总数这类样品现场能采平行样吗,实验室分析的时候可以做实验室平行吗? 

解答: 

A、现场不宜采平行样,样品不是均匀的,误差太大;但有证标准样品在实验室内是可以做平行样的。也可以带空白样,防止污染。 

B、场采集微生物检测的水样本无需采集平行样本,除非标准中明确提出。一般采集的用于微生物检测的水样转运到实验室后振荡混匀后可以通过一份样品的平行接种或检测人员间的比对操作就可以。 



电导率仪


1、如何保养电导率电极? 

问题描述:

电导率的电极是如何保养的呢?直接放入纯水中?还是放入其他的保养溶液呢?而且据我观察,电导率的电极更换不是特别频繁呀?

我们这测量电导率就是直接把电极放入水样中,然后调节档位,调节到合适的档位然后稳定读数就可以了。 

解答: 

A、实验室条件下建议如下测试;取一个清洁专用的大烧杯,放在一个脸盆内,置于纯水机旁,将电导率仪电极放在烧杯的底部,打开纯水机取水开关,将纯水打在电极内,这样随着水位不断的上升,上面的纯水对下面的纯水起到了隔绝空气的作用。监测值会明显低于纯水暴露于空气中的值。监测数据更能说明纯水机的出水质量。 

B、开机方面:电源线插入仪器电源插座,电导率仪器必须有良好接地;按电源开关,接通电源,预热三十分钟后,进行校准;仪器使用前必须进行校准:将“选择”开关量程选择开关旋钮指向“检查”,“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线,“温度”补偿;测量在电导率测量过程中,正确选择电导电极常数,对获得较高的测量精度是非常重要的。可配用的常数为四种不同类型的电导电极。用户应根据测量范围参照表 1 选择相应常数的电导电极。 

C、上面的操作完成之后我们就要去吧电导率仪的温度补偿的设置完成:调节仪器面板上 “温度”补偿调节旋钮,使其指向待测溶液的实际温度值,此时,测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为二十五度下的电导率值;如果将“温度”补偿调节旋钮指向刻度线,那么测量的将是待测溶液在该温度下未经补偿的原始电导率值;常数、温度补偿设置完毕,应将量程选择开关旋钮,按照说明书将其放置合适位置。当测量过程中,显示值熄灭时,说明测量值超出量程范围,此时,应切换量程选择开关旋钮至上一档量程。

2、使用电导率仪的注意事项有哪些? 

问题描述:

各位同仁在日常使用电导率仪有没有什么其他需要注意的地方? 

解答: 

电导池应定期进行清洗,可用 50%的温热洗涤剂和一只尼龙刷子刷洗,再用除盐水冲洗干净。若电导池内部有粘着力较强的沉积物时,用 20g/L 浓度的稀盐酸溶液清洗,再用除盐水彻底冲洗干净。

必须特别注意仪表应有良好的接地线,并按制造厂要求进行接线,否则会影响仪表的正常工作。电导池应根据水质情况,每 3-12 个月定期清洗、校验一次(也可随主机大、小修日程安排),其操作步骤如下: 

a、将电极小心地从不锈钢流通池外套中逆时针旋出。 

b、检查内外电极有无异物。 

c、将电极的不锈钢部分浸泡于浓度为 10g/L 的稀盐酸溶液中 1h 左右,取出后用除盐水淋洗(注意:不可使电极的引出线部分接触稀酸溶液或受潮,否则会损坏电极)。 

d、将电极放入不锈钢外套中旋紧,接入除盐水冲洗 4-8h。 

e、按上述方法进行流动法校验电极常数,校验后的常数若有变化,可通过设置按钮进行调整。b.注意事项:测量高纯水时应避免污染,最好采用密封、流动的测量方式;因温度补偿系采用固定的百分之二的温度系数补偿的,故对高纯水测量尽量采用不补偿方式进行测量后查表;为确保测量精度,电极使用前应用于小 0.5μS/cm 的蒸馏水冲洗二次,然后用被测试样冲洗三次方可测量;电极插头座绝对防止受潮,以造成不必要的测量误差;电极应定期进行常数标定。 



其他


1、肉眼可见物如何描述? 

问题描述:

肉眼可见物在实际操作中很难描述,最近遇到一个水样,静置时底下一层白色絮状物,可是我们检测时标准说要摇匀看,这样一摇晃沉在水底的就都浮了起来,最后我自己描述就写大量悬浮物的,请问这样可以吗? 

近日接到一个水样,水里边含有气体,是地下水,那么气泡到底算不算肉眼可见物呢?判定为肉眼可见物的依据是什么? 

解答: 

A、分析方法:检测肉眼可见物时要求选取有代表性的水样.置于无色透明的玻璃瓶中,对照充足光线仔细观察。检测天然水的肉眼可见物及受污染水的漂浮物,宜在现场进行。肉眼可见物的检测带有一定的主观性。 

B、肉眼可见物要从数量+颜色+状态进行描述,描述其真实状态即可,如悬浮、漂浮、沉降等。可描述为:摇匀可见悬浮物 

C、肉眼可见物主要指水中存在的、能以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。常见的肉眼可见物有:悬浮固体、水面飘浮物、沉积物、微生物和未成熟的幼体等。 

D、气泡不能算肉眼可见物,因为其状态不稳定,在特定条件下能看到,稍微改变一下条件可能又没有了,其结果无法复现。而且检测肉眼可见物时,应预先将水样摇匀,这种情况下,大部分气泡已经消失了。 

2、如何测定水中臭氧含量? 

问题描述:

谁知道水中臭氧含量是怎么检测的?用臭氧--生活饮用水标准检验方法  消毒剂指标 GB/T 5750.11-2006(5.2)这个方法怎么做方法确认呢?检出限,准确度,精密度等指标该怎么体现?该方法是在样品和空白溶液中分别加靛蓝溶液,用空白-样品吸光度差计算臭氧的浓度。没有标准曲线,检出限怎么体现?因为没有臭氧,做不了加标回收,怎么体现准确度?

解答: 

A、

a、碘量法:过去最经典的测量方法,用臭氧化气使碘化钾溶液中的碘游离出来而显色,然后用硫代硫酸钠滴定还原至无色,以消耗的硫代硫酸钠数量计算臭氧浓度。此法显色直观,设备便宜,但要用各种药品、洗瓶、量筒、天平、滴定管等化学试验设备,使用不方便,且易受其它氧化剂(如 NO、Cl 等)干扰,I 比法目前仍为我国的标准测量方法。 

b、紫外吸收法:利用臭氧对波长入=254nm 紫外光的最大吸收值,使紫外光在臭氧气氛中衰减,再经光电元件、电子电路(比较电路,数据处理,数模转换)得到数据输出,此方法精确,可连续在线量测。己被美国等工业先进国家选为标准方法,但该仪器价格较贵,一般作为检测单位与生产、科研单位使用。 

c、比色法:与碘量法同为化学法,是利用臭氧对化学试剂反应发生的显色或脱色现象确定臭氧浓度。它可用碘化钾、邻联甲苯胺或靛兰染料等多种化学物质,可直接肉眼观察与标准色管或比色盘比较,也可用分光光度计检测,此法简单易行,成本不高,在我国目前水平适于推广,但测试药品是一次性消耗品。 

d、DPD 臭氧水浓度测试试剂:盒中的 DPD 试剂采用双铝箔片剂包装,药片含崩解剂,可快速溶解,产品对臭氧高度敏感,可精确到 0.05ppm,比色卡经精密分色制成,配有专用的比色管,具有使用方便、保存期长、质量稳定可靠等优点,配置的 DPD 法对应比色色阶溶液,与 KIO3标准溶液做比较,测定结果准确可靠。本法尤其适合于现场分析,完全可与进口同类产品媲美,在水行业、食品行业、饮料和制药产业有着广阔的应用前景。目前 DPD 臭氧测定试剂盒已为包括乐百氏、娃哈哈、怡宝、农夫山泉、景田、益力在内的全国几百家知名矿泉水、纯净水企业所广泛应用。 

B、

对于那些没有质控,没有标准的项目,可以找一家已经取得该项目资质的实验室,用同一个样品做实验室间比对,自己再做几个同一水样的结果,算一下精密度,完善认证资料。 

3、测定废水水样浑浊度是否需要充分摇匀水样? 

问题描述:

做废水浊度,用浊度仪测,要不要充分摇晃?摇晃完会有很多颗粒物,在用浊度仪测的时候会慢慢的沉淀,浊度仪显示的值变化很大,不稳定。但是不摇晃,水又很清澈,浊度值小。

解答: 

台式浊度仪的测量原理是指通过水体物质中的悬浮物质、胶体物质、浮游生物和微生物等杂质对光线的散射和吸收产生的信号进行换算得到浊度。对于存在沉降物质的水体,也就是悬浮颗粒,要对溶液进行充分晃动,读出最高值;对稳定的水体,也要对溶液进行晃动摇匀后测定。有些带颜色的是可以溶解在水里的,即颜色很深,但很清澈。浊度是不溶解的固体产生的,所以水样放置的时间长了,沉淀就多,如果光路在水样的中下层,则会导致浊度增加。 

4、浊度与其他指标的联系与影响有哪些? 

问题描述:

在样品检测浊度时,影响样品浊度的因素有哪些?比如: 

A、样品溶液的色度、透明度是否有影响,色度在什么范围内影响比较小?

B、样品溶剂是否有影响,是否需要扣除空白?

C、与使用温度或样品温度是否有影响? 

解答: 

浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。也就是说,由于水中有不溶解物质的存在,使通过水样的部分光线被吸收或被散射,而不是直线穿透。因此,混浊现象足水样的一种光学性质。 

浊度与色度虽然都是水的光学性质,但它们是有区别的。色度是由水中的溶解物质所引起的,而浊度则是由于水中不溶解物质引起的。所以,有的水样色度很高但并不混浊,反之亦然。 

透明度是指水样的澄清程度,洁净的水是透明的。水中悬浮物和胶体颗粒物越多,透明度就越低。通常地下水的透明度较高。透明度是与水的颜色和浊度两者综合影响有关的水质指标。 

一般说来,水中的不溶解物质愈多,浊度愈高,但两者之间并没有直接的定量关系。因为浊度是一种光学效应,它的大小不仅与不溶解物质的数量、浓度有关,而且还与这些小溶解物质的颗粒大小、形状和折射指数等性质有关。 

在水质分析中,浊度的测定通常仅用于天然水和饮用水。至于生活污水和工业废水,由于含有大量的悬浮状污染物质,因而大多是相当混浊的,这种水样一般只作悬浮固体的测定而不作浊度的测定。 

在正常检测的室温范围内,较小的温度波动对浑浊度的影响不大。 

另外浊度对光度法有一定影响,比如总站最近出台的《地表水总磷现场前处理技术规定(试行)》明确规定测总磷时,不同浊度的前处理方法。具体如下: 

一般水体水样前处理方法见表 1.如遇到藻类聚集,应过 63 μm 的过滤筛.后再按照表 1.1要求执行。 

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同时浊度大于 500 需要现场离心,个人感觉实施难度很大。 

5、水质余氯检测用哪个方法? 

问题描述:

刚刚接触水质检测,余氯检测到底用哪个方法?是 HJ585,还是 5750 呢?我都看晕了,我看 5749 里面的指标写的是游离氯,这个是不是两个方法都可以用?其他水质对氯的要求从哪里找呢? 

解答: 

环保的用是 HJ585 和 HJ586,生活饮用水用 5750。如属环境检测建议采用 HJ 586-2010附录 A 的 N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法,该法方便快捷。 

余氯检测一般指的就是游离余氯,可以依据水样来源或要求选择合适的方法进行检测。其他也有 GB/T 14424-2008 工业循环冷却水中余氯的测定等方法。具体需要方法可以到论坛资料库里或者其他网站搜索查找。 

6、用 HJ586-2010 方法测定游离余氯的标准曲线不成线性怎么办?

问题描述:

我在用环境保护标准 HJ586-2010 N.N-二乙基 14-苯二胺分光光度法 测定水中游离余氯时,出现很多问题,想向大家请教一下:

A、第一遍做标曲的时候,没考虑到避光情况,按标准加完磷酸缓冲液后,慢慢颜色退掉,在家 DPD 时不显色。 

B、第二遍做标曲的时候,用的是棕色的比色管,加完硫酸 1min 后,加 NaOH,定容,加磷酸缓冲液,加 DPD,是每一个管分别做的,时间控制的也一样,但是发现到高浓度时加入DPD 之后立即褪色,且低浓度的吸光度也不成线性。 

另外,在网上看到相关的文章提到,加入硫酸后,延长反应时间,低浓度 45min,高浓度30min,不知道有没有做过的高手可以指点一下。谢谢大家 

我想请教一下大家:游离余氯的标曲是否应该是一条直线?我做的标曲吸光值开始变化很大,后来很小。呈现拱形。做了好几次都这样,还挺平行的!都快疯了! 

解答: 

A、做该项目时,需要快速操作进行测定,因为余氯有漂白作用,能使有色物质褪色,浓度越高,褪色越快,所以测定时要求的是先把试剂放在一起,再加水样。一个一个来就好的多。 

B、按 GB/T 5750-2006 做的,用高锰酸钾的做标准溶液,基本上都有 0.999.甚至更高。严格按标准来做,显色后立即测定,所以标准系列,我们都是做一个点,马上测吸光值,再做下一个点!线性还是很好的。不能做完一系列的点再上机测定。而且和目视比色法,HACH 便携式余氯测定仪比较,结果都很相近。 

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